WWW.PDF.KNIGI-X.RU
БЕСПЛАТНАЯ  ИНТЕРНЕТ  БИБЛИОТЕКА - Разные материалы
 

«Труды Одесского политехнического университета, 2008, вып. 2(30) С.В. Бельтюкова, д-р. хим. наук, проф., УДК 615.074;543.426 А.А. ...»

Труды Одесского политехнического университета, 2008, вып. 2(30)

С.В. Бельтюкова, д-р. хим. наук, проф.,

УДК 615.074;543.426

А.А. Бычкова, магистр,

Одес. нац. акад. пищевых технологий

СОРБЦИОННО-ЛЮМИНЕСЦЕНТНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

КВЕРЦЕТИНА В ЛЕКАРСТВЕННЫХ РАСТЕНИЯХ

С.В. Бельтюкова, Г.О. Бичкова. Сорбційно-люмінесцентне визначення кверцетину в лікарських

рослинах. Розроблено методику визначення кверцетину в лікарських рослинах, яка заснована на використанні власної твердофазної люмінесценції кверцетину, посиленої в присутності іттрію (ІІІ). Межа виявлення кверцетину на фосфаті алюмінію становить 5·10–8моль/л.

С.В. Бельтюкова, А.А. Бычкова. Сорбцийно-люминесцентное определение кверцетина в лекарственных растениях. Разработана методика определения кверцетина в лекарственных растениях, основанная на использовании собственной твердофазной люминесценции кверцетина, усиленной в присутствии иттрия (ІІІ). Предел обнаружения кверцетина на фосфате алюминия составляет 510–8 моль/л.

S.V. Beltyukova, A.A. Bychkova. Sorption-luminescent determination of quercetin in medicinal plants.

A technique for determining quercetin in medicinal plants is developed. The method is based on application of the intrinsic solid-phase luminescence of quercetin enhanced by the presence yttrium (III). The detection limit of quercetin on aluminium phosphate is 5·10–8 mole per liter.

Кверцетин — 5,7,3',4'-тетрагидроксифлавонол является одним из наиболее распространенных биоантиоксидантов ряда флавоноидов:

OH OH HO O OH OH O Полифенолы занимают ведущее место среди биологически активных веществ. Их биологическое действие связано с Р-витаминной активностью флавоноидов, антимикробной – катехинов, а весь комплекс полифенолов обладает антилучевым, антистрессовым, антиоксидантным действием. Фенольные вещества занимают ведущее место в лечебнопрофилактическом питании. Флавоноиды препятствуют окислению липопротеидов низкой плотности плазмы крови и развитию атеросклеротических повреждений стенок кровеносных сосудов (артерий), подавляя процессы внутриклеточного перекисного окисления липидов.

Флавоноиды угнетают агрегацию тромбоцитов, что также является положительным фактором в профилактике сердечно-сосудистых заболеваний. Они предотвращают окислительное повреждение нуклеиновых кислот и препятствуют развитию процессов канцерогенеза.

Наиболее распространенными биоантиоксидантами (АО) ряда флавоноидов являются рутин и кверцетин [1...3], которые содержатся во многих лекарственных растениях.

Методы определения АО, в том числе и флавонолов, основаны на способности их молекул окисляться как в растворе, так и на поверхности электродов из материалов различной природы.

Предложено вольтамперометрическое определение флавонолов в фармпрепаратах, основанное на регистрации высоты волны окисления кверцетина на платиновом электроде на фоне 0,1М H2SO4 [4] либо на фоне 0,1М HCl [5].Однако чувствительность определения в этих методах невысока, предел обнаружения составляет 3,6·10–5моль/л. Известны спектроскопические методы определения флавонолов. Спектрофотометрическая методика определения фенольного состава подземных органов сабельника болотного позволяет провести качественный анализ по Труды Одесского политехнического университета, 2008, вып. 2(30) 243 спектрам поглощения, расчет количественного содержания флавоноидов проводится в пересчете на хлорогеновую кислоту [9].

Предложена флуориметрическая методика определения кверцетина, основанная на регистрации интенсивности люминесценции комплекса кверцетина с алюминием, c пределом обнаружения 2·10–6моль/л [6]. Чаще всего эти препараты в растительном сырье определяются методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с фотодиодным матричным детектированием [7], с помощью обращено-фазовой ВЭЖХ [8]. Эти методы дают возможность одновременного обнаружения флавоноидов в лекарственных растениях, характеризуются высокими пределами обнаружения (5...6)10–8 моль/л. Однако они требуют наличия весьма дорогостоящей и сложной аппаратуры.

Ввиду большого интереса к флавоноидам, как важным природным антиоксидантам, обладающим биологической активностью, разработка простых экспрессных и воспроизводимых методик определения АО в растительном сырье представляет собой актуальную задачу. Перспективными являются тест-методы для предварительной полуколичественной или количественной оценки присутствия химического компонента в образце, а также для проведения предварительного скрининга, отбраковки и установления фальсификации образцов. Особенно это важно в процессе контроля качества пищевых продуктов и фармацевтических препаратов.

Разработана простая методика тест-определения кверцетина, основанная на регистрации собственной люминесценции этого препарата, усиленной в присутствии иттрия (ІІІ). Способ позволяет осуществлять быстрый скрининг антиоксидантной активности флавоноидсодержащих лекарственных растений, используемых в пищевой промышленности в качестве биологически активных добавок, а также в фармацевтической промышленности.

Аппаратура и материалы. Спектры люминесценции кверцетина и его комплекса с иттрием (III) регистрировали с помощью спектрометра СДЛ-1 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 (люминесценцию возбуждали светом ртутно-кварцевой лампы СВД-120 А со светофильтром УФС-2, выделяющим излучение с макс=365 нм), а также на фотоколориметрелюминометре “Унифот-люм 8С-420”.Спектры поглощения регистрировали с помощью спектрофотометра UV-VIS Specord М40, рН растворов измеряли с помощью иономера универсального ЭВ-74.

Раствор кверцетина (1,0·10–3 моль/л) готовили по точной навеске препарата в этаноле.

Растворы хлоридов иттрия (III), лантана (III), скандия (III) (1,0·10-1моль/л) готовили растворением соответствующих оксидов в соляной кислоте (1:1). Избыток кислоты выпаривали до влажных солей и разбавляли дистиллированной водой. Растворы сульфатов Al (III) и Zn (II) готовили путем растворения точных навесок препаратов в дистиллированной воде. Буферный раствор гексаметилентетрамина 4 %-ного готовили растворением навески препарата в дистиллированной воде. Для дальнейших измерений применяли 0,4 %-ный раствор гексаметилентетрамина, полученный разбавлением исходного этанолом. Стандартный раствор лаурилсульфата натрия (1·10–2 моль/л) готовили растворением точной навески препарата в дистиллированной воде.

Экспериментальная часть. Этанольный раствор кверцетина при облучении УФ-светом ртутной лампы с макс.=365 нм проявляет люминесцентные свойства, но интенсивность люминесценции Iлюм невелика. Известно, что Iлюм лиганда в некоторых случаях может возрастать при комплексообразовании с ионами металлов, не имеющих собственного поглощения в видимой области спектра. В связи с этим было рассмотрено влияние на Iлюм кверцетина и солей металлов: лантана, скандия, алюминия, цинка (рис. 1). Как видно ионы всех рассматриваемых металлов в большей или меньшей степени вызывают увеличение интенсивности люминесценции кверцетина. Наибольшей интенсивностью люминесценции обладают комплексы с Y (III), который и был выбран для дальнейших исследований. В присутствии ионов иттрия (III) интенсивность люминесценции кверцетина возрастает в 90 раз за счет того, что возрастает жесткость молекулы и уменьшаются внутримолекулярные потери энергии возбуждения. Спектр поглощения этанольного раствора кверцетина характеризуется полосой в УФ-области спектра с макс.=375 нм с молярным коэффициентом поглощения =26400 Труды Одесского политехнического университета, 2008, вып. 2(30)

–  –  –

Интенсивность люминесценции кверцетина на сорбенте зависит от рН раствора, из которого проводится сорбция. Эта величина составляет рН=4,5. В качестве буфера использовали раствор уротропина 0,4 %-ный.

Изучение зависимости интенсивности люминесценции кверцетина от количества иттрия (III) на фосфате алюминия и силикагеле показало, что наибольшая интенсивность люминесценции наблюдается в интервале концентраций (0,5...1)·10–2 моль/л (рис. 3). Выбрана концентрация иттрия (III) 5·10–3 моль/л.

Труды Одесского политехнического университета, 2008, вып. 2(30) 245

–  –  –

На основании полученных результатов разработана методика тест-определения кверцетина в биологически активных лекарственных растениях: шишках хмеля, расторопше, шелухе лука; в настойках боярышника, эвкалипта, прополиса, цветков софоры, календулы.

Определение проводили также по методу градуировочного графика. Линейная область зависимости интенсивности люминесценции комплекса от концентрации кверцетина наблюдается в диапазоне концентраций кверцетина (0,05...10)·10–5моль/л.

Методика определения. Навеска 1 г измельченного на мельнице лекарственного растения переносится в колбу, добавлется 50 мл 50 % этанола (этанол-вода 1:1) и перемешивают на магнитной мешалке в течение 60 мин при 70 °С. Полученный экстракт отфильтровывется на фильтре “синяя лента” в мерную колбу, доводится объем экстракта до 50 мл 50 %-м этанолом.

100 мг модифицированного сорбента помещается в тигель, обрабатывается 0,1 мл 0,4 %-го уротропина, затем добавляется 1 мл экстракта лекарственного растения и перемешивается на магнитной мешалке в течение 15 мин. Осадок отфильтровывается, обрабатывается 0,1 мл лаурилсульфата натрия (5·10–3моль/л) и регистрируется интенсивность люминесценции сорбата комплекса.

При тест-определении интенсивность люминесценции пробы сравнивают с интенсивностью люминесценции стандартных образцов, содержащих различные количества кверцетина (0,1...5)·10–5 моль/л и подготовленных описаным образом. По сравнительной оценке интенсивности делают вывод о содержании кверцетина в образце.

Количественное определение кверцетина проводится по градуировочному графику, который строится по стандартным образцам с различным содержанием кверцетина и подготовленным так же, как описано.

Результаты определения кверцетина в лекарственных растениях и настойках лекарственных растений приведены в табл. 2. Как видно, наибольшим содержанием кверцетина характеризуется экстракт из шелухи лука, настойки прополиса, цветков софоры.

Труды Одесского политехнического университета, 2008, вып. 2(30)

–  –  –

Предложенная методика определения содержания основного действующего компонента (кверцетина) может применяться для оценки качества настоек и экстрактов лекарственных растений, т.е. для осуществления быстрого скрининга антиоксидантной активности флавоноидсодержащих лекарственных растений, используемых в пищевой и фармацевтической промышленности в качестве биологически активных добавок.

Литература

1. Определение биологически активных фенолов и полифенолов в различных объектах методами хроматографии / [М.В. Кочетова, Е.Н. Семенистая, О.Г. Ларионов, А.А. Ревина] // Успехи химии.

–– 2007. –– Т. 76, № 1. –– С. 89 –– 100.

2. Бурлакова, Е.Б. Биоантиоксиданты / Е.Б. Бурлакова // Рос. хим. журн. –– 2007. –– Т. 51, № 1. –– С. 3 –– 12.

3. Будников, Г.К. Антиоксиданты как объекты биоаналитической химии / Г.К. Будников, Г.К.

Зиятдинова // Журн. аналит. химии. –– 2005. –– Т. 60, № 7. –– С. 678 –– 691.

4. Зиятдинова, Г.К. Определение флавонолов в фармпрепаратах методом вольтамперометрии / Г.К.

Зиятдинова, Г.К. Будников // Хим.-фарм. журн. –– 2005. –– Т. 39, № 10. –– С. 54 –– 56.

5. Слепченко, Т.Б. Контроль качества биологически активных добавок методами вольтамперометрии. Определение витаминов В1, В2, С, Е. и кверцетина / [Слепченко Т.Б., Анисимова Л.С., Слепченко В.Ф. и др.] // Хим.-фарм. журн. –– 2005. –– Т. 39, № 3. –– С. 54 –– 56.

6. Lin, Y. Studding the fluorescent system of quercetin – Al (III) – Tween 80 and it’s using / Y. Lin, H.

Chun-xia // J. Guangdong Univ. Technol. –– 2001. –– Vol. 18, № 2. –– Р. 81 –– 84.

7. Wang, L.-H. General method for determination flavonoids in medical plants and raw cosmetic using HPLS with a photodiode array detector / L.-H. Wang, W.-H. Li // Хим.-фарм. журн. –– 2007. –– Т. 41, № 4. –– С. 46 –– 51.

8. Алексеева, М.А. Определение полифенольных компонентов хмеля с помощью обращенно – фазовой ВЭЖХ / М.А. Алексеева, К.И. Эллер, А.П. Арзамасцев // Хим.-фарм. журн. –– 2004. –– Т. 38, № 12. –– С. 39 –– 41.

9. Изучение фенольного состава подземных органов сабельника болотного / [О.Л. Жукова, А.А.

Абрамов, Т.Д. Даргаева, А.А. Маркарян] // Вестн. Моск. Ун-та. –– 2006. –– Т. 47, № 5. –– С. 342 — 345.

Рецензент д-р хим. наук, проф. Физ.-хим. ин-та им. А.В. Богатского НАН Украины Ефрюшина Н.П.

Похожие работы:

«МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ПУТЕЙ СООБЩЕНИЯ (МИИТ) _ Институт экономики и ф и н а н с о в _ А.А. Орлов Ф ИНАНСЫ И КРЕДИТ Рекомендовано редакционно-издательским советом университета в качестве...»

«Э.А. МАРКАРЬЯН, Г.П. ГЕРАСИМЕНКО ИНВЕСТИЦИОННЫЙ АНАЛИЗ: ТЕОРИЯ И ПРАКТИКА Учебное пособие КНОРУС • МОСКВА • 2017 УДК 330(075.8) ББК 65.9(2Рос)-56я73 М26 Рецензенты: М.В. Мельник, проф. кафедры экономического анализа и аудита Финансового университета при Правительстве РФ, др экон. наук, В.И. Ткач,...»

«ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ СИБИРСКОЕ ОТДЕЛЕНИЕ РОССИЙСКОЙ АКАДЕМИИ НАУК АДМИНИСТРАЦИЯ НОВОСИБИРСКОЙ ОБЛАСТИ КОМИССИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО ДЕЛАМ ЮНЕСКО НОВОСИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ МАТЕРИАЛЫ XLVIII МЕЖДУНАРОДНОЙ НАУЧНОЙ СТУД...»

«Список лиц, зачисленных в число слушателей Института государственной службы Академии управления в 2016 году В соответствии с государственным заказом по специальности «Государственное строительство»:1. Балдовская Елена Анато...»

«ИНФОРМАЦИОННОЕ СООБЩЕНИЕ Государственное унитарное предприятие «Фонд жилищного строительства Республики Башкортостан» сообщает о проведении открытого аукциона по продаже объектов недв...»

«Новые идеи нового века – 2014. Том 2 New Ideas of New Century – 2014. Vol. 2 Ахмад Амира Сайд Рамадан, Дмитриева Н.Н. dr.arch.amira@hotmail.com; dmitrieva.nataliya@rambler.ru. ИжГТУ, Ижевск, Россия АНАЛИЗ ГРАДОСТРОИТЕЛЬНОГО РАЗВИТИЯ ГОРОДА НОВЫЙ БОРГ ЭЛЬ-АРАБ, ЕГИПЕТ Абстракт – В статье рассматрива...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ ДОНЕЦКОЙ НАРОДНОЙ РЕСПУБЛИКИ Донбасская национальная академия строительства и архитектуры Международный Научный форум Донецкой Народной Республики конференция молодых ученых, аспирантов, студентов «Научно-технические достижения студентов, аспирантов, молодых ученых строительно-архит...»

«Сообщение о государственной регистрации выпуска (дополнительного выпуска) ценных бумаг и порядке доступа к информации, содержащейся в проспекте ценных бумаг 1. Общие сведения 1.1. Полное фирменное наименование эмитента (для Закрытое акционерное общество некоммерческой организации – наименование) Специализированное СтроительноМо...»

«1. Вопросы программы кандидатского экзамена по специальности 02.00.03-органическая химия ПРОГРАММА-МИНИМУМ кандидатского экзамена по специальности 02.00.03 «Органическая химия» по химическим и техническим наукам Введение Настоящая программа базируется на основополагающих раздела...»

«Журавлев Артем Михайлович УДК62-83::621.313.3 ПОВЫШЕНИЕ НАДЕЖНОСТИ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ ПРЕОБРАЗОВАТЕЛЕЙ И ЭЛЕКТРОПРИВОДОВ ОБЪЕКТОВ КИСЛОРОДНО-КОНВЕРТЕРНОГО ПРОИЗВОДСТВА Специальности: 05.09.03 – “Электротехнические комплексы и системы” 05.09.12 – “Силовая электроника” Диссертация на соискание учёной...»







 
2017 www.pdf.knigi-x.ru - «Бесплатная электронная библиотека - разные матриалы»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.